项目基本情况Basic information of the project
高纯石墨是石墨的含碳量>99.9%,含碳量越高,作为功能性材料性能越好。因此,微量元素对石墨制品有很大影响。在JB/T2750-2006《高纯石墨》标准中对钙含量的测定仅提示为"钙含量试验方法按灰分结果进行计算"。在JB/T2750-2006《高纯石墨》标准中对灰分含量的测定提示按JB/T 8133.17-2013《电炭制品物理化学性能试验方法 第13部分 灰分含量》进行。但是,JB/T 8133.17-2013《电炭制品物理化学性能试验方法第13部分 灰分含量》中对钙含量的计算并未做出解释。对此,石墨企业、检验员对此纷纷提出质疑。
由于高纯石墨其杂质元素含量极低,多采用ICP-MS法或ICP-AES法。而样品的前处理方法如下:有采用铂金坩埚熔样,成本高;采用微波消解法,直接消解不易;采用直接硝酸-高氯酸消解法,消解不易,时间长;采用样品的灰分经氢氟酸-盐酸-硝酸分解法,不适合由天然鳞片提纯得到高纯石墨类的检验,这类高纯石墨的灰分含量低,需要分解比较多的试样。
高纯石墨中钙元素分析,采用将高纯石墨粉末直接压片,正确扣除背景影响和基体效应的影响是准确测量的关键。在选定实验条件下,样品的RSD小于4%;标准样品测量结果与吸收方法的测量结果吻合,说明X-射线荧光光谱法(XRF)与原子吸收光谱法的分析结果一致,因此X-射线荧光光谱法能快速准确测定高纯石墨中钙含量。此方法快速、准确、可靠,节省了实验时间、方法步骤,可以推广应用。
国家标准中关于高纯石墨中钙的测定是利用灰分计算,实际并没有真正的钙测定的试验方法。本文在通过试验研究,拟定了粉末压片法制样,建立了快速准确测定高纯石墨中钙元素的X射线荧光光谱法分析测定方法。此方法快速、准确、可靠,可以广泛推广应用,并为并且弥补国家标准中无此方法的空白。
管理团队与技术团队Management team and technical team
鸡西市质量监督检验检测中心
效益分析Benefit analysis
该项目为储备库项目资源,暂无效益分析内容。