1、课题来源与背景 　　课题来源：中国石油天然气股份有限公司科技管理部 　　立项背景： 　　中国石油是综合性国际能源化工公司，在国民经济中发挥举足轻重的作用，依托黑龙江的资源优势，推动化工行业快速发展。但在聚烯烃领域尤其是在聚乙烯核心技术领域研发基础相对薄弱，大型聚烯烃装置主要以引进技术为主，催化剂和聚合工艺等核心技术长期被国外公司垄断，科研装备水平和研发服务能力相对落后，自主技术市场占有率低，高附加值产品主要依赖进口技术。 　　系统、全面、成功的中试试验是技术高效应用、迅速产生效益的重要保证，也是提高产品竞争力，加快行业发展的必然需要。为了提升聚烯烃行业应用基础理论研究、超前共性及关键技术研发创新能力，增强技术成果向工业应用的转化能力。中国石油科技基础条件平台聚乙烯催化剂与工艺工程中试基地集中力量完成50kg/h气相法全密度聚乙烯中试装置成套技术开发，项目总投资8600万元人民币。 　　中试装置成套技术的开发及高效应用，充分发挥催化剂评价、新产品开发、聚合工艺优化、数据库建立及模拟优化等方面的科研优势，大力促进基础科学研究向工业化、规模化转化进程，迅速提升聚烯烃领域的科研创新能力和产品的市场竞争力，形成具有完全自主知识产权的聚乙烯中试技术创新平台。 2、技术原理及性能指标 　　技术原理： 　　中试装置以Unipol工艺技术为基础，采用钛系、铬系、茂金属等催化剂生产全密度聚乙烯树脂。技术开发过程中，通过计算、模拟再到工艺流程创新、设备结构创新设计与制造，解决中试规模装置稳定控制、微量催化剂进料准确控制、操作控制参数复杂冗繁、操作弹性范围有效拓宽延展等技术难题。 　　主要技术指标： 　　（1）装置设计生产能力：50kg/h；（2）操作方式：连续；（3）操作弹性范围：70～110％；（4）反应温度：80～120℃；（5）反应压力：1.5～2.5MPa；（6）产品指标：密度0.908 g/m3～0.967g/m3、熔融指数0.1g/10min～50g/10min。 3、技术创造性与先进性 　　（一）创造性： 　　（1）试验装备创新 　　①开发了流化床反应器种子床填装与处理、聚合物放料及分离装置；②开发设计了催化剂进料雾化喷嘴及干粉催化剂微量精确进料系统；③拓展了茂金属催化剂聚合氢气浓度检测功能；④开发了微量注氧系统；⑤开发了干气密封分级净化功能；⑥自行设计了反应器内构件分布板和导流环；⑦开发设计了催化剂加料器的低温储存辅助设施；⑧吹扫气交替可调供给技术。 　　（2）试验方法和流程创新 　　①研发了"气相工艺中催化剂、聚合工艺条件与高密度聚乙烯产品中长支链含量、分子量分布的关系和控制方法"；②研发了淤浆催化剂在线还原流程。 　　（二）先进性： 　　聚乙烯中试装置是国内设计规模最大，自控程度最高，与工业装置拟合性最好的气相法中试装置，既可与工业装置高度匹配，又可满足科研试验多变要求，处于国际先进水平。 4、技术的成熟程度，适用范围和安全性 　　中试装置成套技术的高效应用先后进行了28项科研项目研究，其中国家项目1项，省部级项目10项，支撑了7个项目进行工业应用，形成成套技术。完成了 Z-N、茂金属、铬系、钛-铬复合等4种类型8个催化剂的研发工作，开发了15个牌号中试新产品。 　　通过创新设计，装置安全可靠高效运行，配备完善的火灾报警系统、可燃气体报警系统、消防系统，压力容器都配备了完备的安全附件，设备均连接静电接地，能够及时消除安全隐患，达到健康、环保和安全法规的要求。 5、应用情况 　　（1）利用中试装置，完成了"LLDPE高透明棚膜专用料开发及工业应用"中试试验。2012-2014年在大庆石化 25 万吨/年气相全密度聚乙烯装置进行了工业化生产，产品雾度提高8%，用户反映良好，累计生产产品4300余吨。 　　（2）开展了气相聚乙烯干粉催化剂 PGE-201 聚合中试试验。2012 年在大庆石化公司 7.8 万吨/年 LLDPE 装置上，完成长周期运行和推广应用，活性提高 15%，堆密度提高 8%，产品优级品提高 3%，累计生产聚乙烯产品5.0万余吨。 　　（3）开展了茂金属聚乙烯产品聚合工艺优化中试试验。 2012年3月，在大庆石化公司 7.8 万吨/年 LLDPE 装置上进行了工业生产，累计生产3009 吨产品。催化剂活性提高 11%，产品堆积密度提高 9.7%，产能提高 5%。 6、历年获奖情况 　　 2014 年获中国石油石油化工研究院技术进步二等奖

中国石油天然气股份有限公司大庆化工研究中心

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