. 课题来源于背景： 1.1 课题来源： 本课题来源于2018年黑龙江省地方标准制定修订项目计划。 1.2 课题背景： 饮用水消毒是20世纪最有效的公共健康措施之一。氯消毒由于具有经济性和便捷性的特点，成为世界上使用最广泛的消毒方式。然而研究人员发现，氯消毒在杀灭病原体的同时会产生消毒副产物，对人体健康构成新的威胁。自1974年科学家发现饮用水中含有三卤甲烷后，饮用水中消毒副产物类的生成就成为了人们关注的焦点。N-亚硝胺是近年来环境健康领域重点关注的一类饮用水消毒副产物，是潜在的人类致癌物，是分析研究的热点。目前，世界卫生组织（WHO）和许多发达国家都对饮用水中的多种消毒副产物含量进行了严格限制。2008年，US-EPA将五种N-亚硝胺类化合物列入引用水中有毒污染候选物清单，其中包括NDMA、NPyr、NDPhA、NDPA和NDEA。2010年加利福尼亚公共卫生部（CDPH）规定饮用水中的NDEA、NDMA、NDPA限值为10 ng/L。欧盟在2017年新修订了关于婴幼儿使用的橡胶弹性体、橡胶奶嘴中N-亚硝胺类化合物无的检测方法的国家标准。截止目前，中国国家标准对食品、橡胶及弹性体材料中多种N-亚硝胺类化合物的含量做了相关限量规定，其检测标准分别使用的是气相色谱法（GB/T 5009.26-2003）和气相色谱质谱法（GB/T 24153-2009），但尚未发布关于N-亚硝胺类化合物的液相色谱串联质谱法的检测标准，检测方法相对较单一。水质分析检测领域内，N-亚硝胺类化合物的检测缺少科学的技术指导，及多途径、多方式的技术创新。 2. 研究目的与意义 2.1 研究目的： 目前，水质分析领域内，N-亚硝胺类化合物的检测缺少相关的行业标准，规范的技术指导，以及多途径、多方式的技术创新。通过本课题的研究，能够制定使用液相色谱串联质谱法来检测多种N-亚硝胺类化合物的地方标准，能在两种前处理方式下建立科学合理并符合国家要求的检测方法，使此标准成为水质检测领域内权威并常用的N-亚硝胺类化合物的定性及定量分析方法。 2.2 研究意义： 本地方标准建立了用直接进样法和固相萃取法两种前处理方式下，使用超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中N-亚硝胺类化合物的定性、定量方法。本方法操作简单、灵敏度高、测定结果稳定，从技术层级角度来讲，液相色谱串联质谱是相对气相色谱法以及气相色谱质谱法的技术更新。本标准的制订，能为饮用水和水源水检测消毒副产物和进行安全风险评价提供技术支持，能够作为相关行业检测的科学依据，具有很好的指导意义 3. 主要论点与论据： 本标准适用于地表水、地下水和废水中N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基甲乙胺、N-亚硝基二丁胺和N-亚硝基二丙胺共8种N-亚硝胺类化合物的测定。 方法原理：水中的N-亚硝胺类化合物经直接进样或固相萃取富集，用液相色谱串联质谱法分离检测。根据保留时间和特征离子峰定性，内标法定量。当进样体积为10 μL时，直接进样的方法检出限为2.0 μg/L，测定下限为4.0 μg/L；当富集样品体积为500 mL，浓缩定容后体积为1.0 mL,进样体积为10 μL时，固相萃取的方法检出限出现为0.02 μg/L，测定下限为0.08 μg/L。 精密度、准确度数据及要求详见标准文本。 4. 创见与创新： 本标准的制定，是水质检测领域内N-亚硝胺类化合物的检测方法创新，是多种前处理方法标准限值的行业创新。 5. 社会经济效益，存在的问题： 本课题项目在一定程度上推动了科学技术的进步，在保护自然资源或生态环境，保障国家和社会安全，改善人民物质、文化、生活及健康水平等方面起到了积极的作用。通过本标准的制订，能够为黑龙江省水质分析领域内N-亚硝胺类化合物的检测提供科学依据和指导意见，能为水质分析技术方法拓宽思路，能为我国环境保护工作提供助力，具有一定的社会经济效益。

黑龙江省环境监测中心站

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