目前工业上应用的加氢脱硫(HDS)催化剂主要包括过渡金属硫化物、贵金属、过渡金属氮化物和碳化物及磷化物，其中过渡金属磷化物中尤其以磷化镍催化剂HDS活性最高，特别是Ni2P活性相。然而，目前对过渡金属磷化镍催化剂的研究还不够完善，有待进一步研究改进以适应工业化应用的要求。 本项目研制了系列磷化镍催化剂，并进行HDS测试，主要技术要点如下： （1）磷化镍催化剂制备方法。首次提出以MCM-41介孔分子筛为载体，三苯基膦(PPh3)为磷源，三正辛胺(TOA)为液相反应体系，采用常压下溶剂热法成制备负载型磷化镍催化剂。该方法活性相形成温度为603 K左右，比直接程序升温还原法所需温度至少低200 K，比传统的溶剂热法合成条件更温和、原料更廉价，相应催化剂活性相Ni2P分散度更高，表现出更好的HDS活性和稳定性。 （2）Ti、Al改性MCM-41负载磷化镍催化剂的研究。结合传统的程序升温还原法和热解次磷酸盐法的各自优点，提出了以Ti、Al改性的Ti-MCM-41、Al-MCM-41介孔分子筛为载体，低温还原法制备磷化镍催化剂。发现Ti的子效应(主要通过直接脱硫途径)及适宜的酸性(主要通过加氢脱硫途径）是Ni2P/Ti-MCM-41催化剂具有更优的加氢脱硫活性的主要原因。Al改性制备的Ni2P/Al-MCM-41催化剂，适量的Al有助于Ni2P活性相的形成，调节Ni2P的晶粒尺寸，改善活性相的分散性。 （3）稀土金属和柠檬酸改性的磷化镍催化剂的研究。发现Y能够促进非晶相NixPyOz向磷化镍活性相的转化，抑制Ni5P4的形成，促进小尺寸、高分散度的Ni2P相的生成，提高催化剂活性。CA能够丰富催化剂的孔道，显著提高催化剂的比表面积，抑制催化剂表面磷的富集，从而使催化剂具有更好的孔结构、更高的活性相分散度和更均一的活性相尺寸。

东北石油大学

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